Metóda chemickej oxidácie je tradičný spôsob prípravy expandovateľného grafitu. Pri tomto spôsobe sa prírodný vločkový grafit zmieša s vhodným oxidačným a interkalačným činidlom, reguluje sa pri určitej teplote, neustále sa mieša a premýva, filtruje a suší, čím sa získa expandovateľný grafit. Metóda chemickej oxidácie sa stala v priemysle relatívne vyspelou metódou s výhodami jednoduchého vybavenia, pohodlnej obsluhy a nízkych nákladov.
Procesné kroky chemickej oxidácie zahŕňajú oxidáciu a interkaláciu. Oxidácia grafitu je základnou podmienkou pre vznik expandovateľného grafitu, pretože to, či interkalačná reakcia môže prebiehať hladko, závisí od stupňa otvorenia medzi vrstvami grafitu. A prírodný grafit pri teplote miestnosti teplota má vynikajúcu stabilitu a odolnosť voči kyselinám a zásadám, takže nereaguje s kyselinami a zásadami, preto sa pridanie oxidantu stalo nevyhnutnou kľúčovou zložkou pri chemickej oxidácii.
Existuje mnoho druhov oxidantov, všeobecne používané oxidanty sú pevné oxidanty (ako je manganistan draselný, dvojchróman draselný, oxid chrómový, chlorečnan draselný atď.), Môžu to byť aj niektoré oxidačné kvapalné oxidanty (ako je peroxid vodíka, kyselina dusičná atď.). ). V posledných rokoch sa zistilo, že manganistan draselný je hlavným oxidantom používaným pri príprave expandovateľného grafitu.
Pôsobením oxidačného činidla sa grafit oxiduje a makromolekuly neutrálnej siete v grafitovej vrstve sa stávajú rovinnými makromolekulami s kladným nábojom. V dôsledku odpudivého účinku rovnakého kladného náboja sa vzdialenosť medzi grafitovými vrstvami zväčšuje, čo poskytuje kanál a priestor pre interkalátor, aby mohol hladko vstúpiť do grafitovej vrstvy. V procese prípravy expandovateľného grafitu je interkalačným činidlom hlavne kyselina. V posledných rokoch vedci využívajú najmä kyselinu sírovú, dusičnú, fosforečnú, chloristú, zmesnú a ľadovú kyselinu octovú.
Elektrochemická metóda je v konštantnom prúde, pričom vodný roztok vložky ako elektrolyt, grafit a kovové materiály (materiál z nehrdzavejúcej ocele, platina, olovená platňa, titánová platňa atď.) tvoria kompozitnú anódu, kovové materiály vložené do elektrolyt ako katóda tvoriaca uzavretú slučku; Alebo grafit suspendovaný v elektrolyte, v elektrolyte súčasne vložený do zápornej a kladnej dosky, cez dve elektródy sú napájané metódou anodickej oxidácie. Povrch grafitu sa oxiduje na karbokation. Súčasne pri kombinovanom pôsobení elektrostatickej príťažlivosti a difúzie rozdielu koncentrácií sú medzi grafitové vrstvy vložené ióny kyselín alebo iné polárne interkalantné ióny, aby vytvorili expandovateľný grafit.
V porovnaní s metódou chemickej oxidácie, elektrochemickou metódou na prípravu expandovateľného grafitu v celom procese bez použitia oxidantu, množstvo úpravy je veľké, zvyškové množstvo korozívnych látok je malé, elektrolyt je možné po reakcii recyklovať, zníži sa množstvo kyseliny, ušetria sa náklady, zníži sa znečistenie životného prostredia, zníži sa poškodenie zariadenia a predĺži sa životnosť. V posledných rokoch sa elektrochemická metóda postupne stala preferovanou metódou prípravy expandovateľného grafitu veľa podnikov s mnohými výhodami.
Metóda difúzie v plynnej fáze spočíva vo výrobe expandovateľného grafitu kontaktom interkalátora s grafitom v plynnej forme a interkalačnej reakcii. Vo všeobecnosti sú grafit a vložka umiestnené na oboch koncoch tepelne odolného skleneného reaktora a vákuum je čerpané a utesnená, preto je známa aj ako dvojkomorová metóda. Táto metóda sa často používa na syntézu halogenidu -EG a alkalického kovu -EG v priemysle.
Výhody: štruktúra a poradie reaktora môžu byť kontrolované a reaktanty a produkty môžu byť ľahko oddelené.
Nevýhody: reakčné zariadenie je zložitejšie, prevádzka je ťažšia, takže výstup je obmedzený a reakcia sa má vykonávať za podmienok vysokej teploty, čas je dlhší a reakčné podmienky sú veľmi vysoké, prostredie prípravy musí byť vákuum, takže výrobné náklady sú relatívne vysoké, nie sú vhodné pre aplikácie vo veľkom meradle.
Metóda zmiešanej kvapalnej fázy spočíva v priamom zmiešaní vloženého materiálu s grafitom pod ochranou pohyblivosti inertného plynu alebo tesniaceho systému pre zahrievaciu reakciu na prípravu expandovateľného grafitu. Bežne sa používa na syntézu interlaminárnych zlúčenín alkalického kovu a grafitu (GIC).
Výhody: Reakčný proces je jednoduchý, rýchlosť reakcie je rýchla, zmenou pomeru grafitových surovín a vložiek možno dosiahnuť určitú štruktúru a zloženie expandovateľného grafitu, vhodnejšieho pre sériovú výrobu.
Nevýhody: Vzniknutý produkt je nestabilný, je ťažké sa vysporiadať s voľnou vloženou látkou pripojenou k povrchu GIC a je ťažké zabezpečiť konzistenciu grafitových interlamelárnych zlúčenín pri veľkom počte syntéz.
Metóda tavenia spočíva v zmiešaní grafitu s interkalačným materiálom a teplom na prípravu expandovateľného grafitu. Na základe skutočnosti, že eutektické zložky môžu znížiť teplotu topenia systému (pod bod topenia každej zložky), ide o metódu prípravy ternárne alebo viaczložkové GIC vložením dvoch alebo viacerých látok (ktoré musia byť schopné vytvoriť systém roztavenej soli) medzi grafitové vrstvy súčasne. Všeobecne sa používa pri príprave chloridov kovov - GIC.
Výhody: Produkt syntézy má dobrú stabilitu, ľahko sa umýva, jednoduché reakčné zariadenie, nízka reakčná teplota, krátky čas, vhodný na výrobu vo veľkom meradle.
Nevýhody: je ťažké kontrolovať štruktúru objednávky a zloženie produktu v reakčnom procese a je ťažké zabezpečiť konzistenciu štruktúry objednávky a zloženia produktu pri hromadnej syntéze.
Tlaková metóda spočíva v zmiešaní grafitovej matrice s práškom kovu alkalických zemín a kovu vzácnych zemín a reakciou za vzniku M-GICS za tlakových podmienok.
Nevýhody: Len keď tlak pár kovu prekročí určitú prahovú hodnotu, môže sa uskutočniť reakcia vloženia; Teplota je však príliš vysoká, ľahko spôsobí, že kov a grafit tvoria karbidy, negatívna reakcia, takže reakčná teplota musí byť regulovaná v určitom rozsahu. Teplota vkladania kovov vzácnych zemín je veľmi vysoká, takže na znížiť reakčnú teplotu. Táto metóda je vhodná na prípravu kov-GICS s nízkou teplotou topenia, ale zariadenie je komplikované a prevádzkové požiadavky sú prísne, preto sa v súčasnosti používa zriedka.
Pri explozívnej metóde sa vo všeobecnosti používa grafit a expanzné činidlo ako KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O pyropyros alebo zmesi pripravené, keď sa grafit zahrieva, súčasne oxiduje a interkaluje reakciu kambium zlúčeniny, ktorá sa potom expanduje "výbušným" spôsobom, čím sa získa expandovaný grafit. Keď sa ako expanzné činidlo použije kovová soľ, produkt je zložitejší, ktorý má nielen expandovaný grafit, ale aj kov.
